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| DC 欄位 | 值 | 語言 |
|---|---|---|
| dc.contributor.advisor | 邱文英 | |
| dc.contributor.author | Sin-Hao Chiang | en |
| dc.contributor.author | 江斯豪 | zh_TW |
| dc.date.accessioned | 2021-06-13T04:39:12Z | - |
| dc.date.available | 2006-07-20 | |
| dc.date.copyright | 2006-07-20 | |
| dc.date.issued | 2006 | |
| dc.date.submitted | 2006-07-18 | |
| dc.identifier.citation | 1. Atsushi Kobayashi, Xinfei Xu, Hitoshi Ishikawa, Masaharu Satoh,
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| dc.identifier.uri | http://tdr.lib.ntu.edu.tw/jspui/handle/123456789/33413 | - |
| dc.description.abstract | 本研究主要分為三個部分，第一部分是利用活性自由基聚合的方法合成高分子型界面劑，以起始劑KPS與活性自由基TEMPO去進行聚合反應，以製備出分子量分布小於1.5的水溶性高分子PSSNa，並對於SSNa/KPS在不同比例的反應條件下去進行探討，最後再將PSSNa的末端接上一小段具有雙鍵DVB，並以GPC去測量其分子量大小、分子量分佈與轉化率、以元素分析儀與TGA去估計DVB所佔之比例。
第二部分主要是將第一部分所合成出的PSSNa-DVB產物，利用其DVB的雙鍵特性，使其能與St、BA等不同的單體進行乳化聚合反應，產生出各種不同PSSNa-DVB/單體比例的親疏水性接枝型共聚物，再另外探討若使用PSSNa、PSSH、PSSH-DVB等不同於PSSNa-DVB的物質時，會產生如何的改變，並以光散射(light scattering)與TEM去觀測乳液顆粒的大小及分佈狀態。 第三部分主要是利用所使用的高分子型界面劑會帶負電，而苯胺會帶正電，利用正負電相吸的原理，將第二部分所合成出的乳膠顆粒外圍去包覆導電高分子(聚苯胺)，以形成核殼型態的複合乳膠粒子，然後再對於乳液的不同、pH值的不同、苯胺與氧化劑使用量的不同等變因去做探討，以FTIR觀察聚苯胺氧化還原態的比例、探討聚苯胺UV-vis光譜的變化、以TEM觀察乳液的顆粒大小及分佈狀態與包覆情形、以導電度計量測薄膜的導電度。 | zh_TW |
| dc.description.abstract | This research includes 3 parts. In first part, living free-radical polymerization method is applied. Use KPS as initiator and TEMPO as stable free radical to do polymerization and yield PSSNa with polydispersity less than 1.5. SSNa/KPS is studied under reaction conditions with different contents. Then attach a small length of double-bonded DVB to the end of PSSNa. Molecular weight、molecular wiegth distribution and conversion are measured with Gel Permeation Chromatography. The contents of DVB is measured with Transmitting Electron Microscope and Elemental Analyzer.
In second part, characteristic of double-bonded DVB is utilized so that PSSNa-DVB which is synthesized in first part could lead to emulsion polymerization with some monomers like Styrene、Butyl Acrylate etc. This results in various PSSNa-DVB/monomer ratio amphiphilic copolymer. It is also studied that what will be changed if those materials different from PSSNa-DVB, such as PSSNa, PSSH and PSSH-DVB are used. Light scattering and Transmitting Electron Microscope are applied to observe the size and distribution of latex particle. In the last part, because of the polymeric surfactant is negatively charged, and aniline is positively charged ,by the electrostatic attraction, conducting polymer, polyaniline, with the latex synthesized from the second part and result in core/shell complex latex particle. Then those factors are studied, include different latex, PH value and amount of aniline/APS ratio etc. Fourier Transform Infrared Spectrophotometer is applied to estimate the rato of oxidation state and reduction state. UV-visible is applied to observe the conformation. Transmitting Electron Microscope is applied to observe the size and distribution of latex particle and the cladding condition. Milliohm meter is applied to calculate the conductivity of thin film. | en |
| dc.description.provenance | Made available in DSpace on 2021-06-13T04:39:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ntu-95-R93549013-1.pdf: 3207293 bytes, checksum: 5a6f8b3a321bb8dfd6da2cbcdfa5ecab (MD5) Previous issue date: 2006 | en |
| dc.description.tableofcontents | 目錄
摘要 I Abstract II 目錄 III 圖索引 VI 表索引 X 第一章 緒論 1 第二章 文獻回顧 2 2-1 活性自由基聚合反應 2 2-1.1 穩定自由基反應(Stable Free-Radical Polymerization, SFRP) 2 2-1.2 兩性高分子共聚物(amphiphilic copolymer) 4 2-2 乳化聚合反應 5 2-3 導電高分子：聚苯胺(polyaniline) 7 2-3.1 聚苯胺歷史 7 2-3.2 聚苯胺的合成方式 7 2-3.3 聚苯胺的聚合機制 8 2-3.4 聚苯胺的結構 9 2-3.5 導電高分子的摻雜方法 10 2-3.6 改善聚苯胺加工性的方法 11 2-3.7 聚苯胺應用 12 第三章 實驗 17 3-1 實驗藥品 17 3-2 實驗儀器 20 3-3 實驗流程圖 23 3-3.1 以活性自由基聚合法製備高分子型界面劑 23 3-3.2 以乳化聚合法製備聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯)乳膠顆粒(P(St-BA)) 26 3-3.3 以化學氧化還原聚合法製備P(St-BA)/聚苯胺導電複合乳膠顆粒 28 3-4 實驗步驟 30 3-4.1 製備高分子型界面劑 30 3-4.2 製備P(St-BA)乳膠顆粒 32 3-4.3 製備P(St-BA)/聚苯胺導電複合乳膠顆粒 34 3-4.4 成膜 36 3-4.5 導電度的測量 36 3-5實驗儀器分析 37 第四章 結果與討論 40 4-1 以活性自由基聚合法製備高分子型界面劑 40 4-1.1 PSSNa-DVB與PSSNa之製備 40 4-1.2 估計PSSNa-DVB中DVB的含量 41 4-1.3 四種不同高分子型界面劑表面張力的比較 42 4-1.4 PSSNa-DVB與PSSNa NMR的測量 42 4-2 以乳化聚合法製備聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯)乳膠顆粒(P(St-BA)) 42 4-2.1 前言 42 4-2.2 PSSNa-DVB作為高分子型界面劑合成聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯)乳膠顆粒(P(St-BA-PSSNa-DVB)) 43 4-2.3 PSSNa作為高分子型界面劑合成聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯)乳膠顆粒(P(St-BA-PSSNa)) 43 4-2.4 PSSH-DVB作為高分子型界面劑合成聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯)乳膠顆粒(P(St-BA-PSSH-DVB)) 44 4-2.5 PSSH作為高分子型界面劑合成聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯)乳膠顆 粒(P(St-BA-PSSH)) 45 4-3 以化學氧化還原聚合法製備P(St-BA)/聚苯胺導電複合乳膠顆粒 46 4-3.1 前言 46 4-3.2 由文獻上去看氧化劑/單體(APS/aniline)的比例所造成的影響 46 4-3.3 由文獻上去看aniline單體的用量、反應的pH值所造成的影響 47 4-3.4 由文獻上去看聚苯胺的UV-vis圖譜的變化 48 4-3.5 由文獻上去看聚苯胺的IR圖譜的變化 49 4-3.6 取P(St-BA-PSSNa-DVB)乳液，製備P(St-BA-PSSNa-DVB)/PANI導電複合乳膠顆粒 50 4-3.7 取P(St-BA-PSSNa)乳液，製備P(St-BA-PSSNa)/PANI導電複合乳膠顆粒 56 4-3.8 取P(St-BA-PSSH-DVB)乳液，製備P(St-BA-PSSH-DVB)/PANI導電複合乳膠顆粒 58 4-3.9 取P(St-BA-PSSH)乳液，製備P(St-BA-PSSH)/PANI導電複合乳膠顆粒 60 4-3.10 對於UV光譜圖的整理 62 4-3.11 利用IR去觀察氧化還原態的比例 66 4-3.12 利用UV-vis去探討酸濃度改變對於聚苯胺反應速率的影響 67 結論 68 參考文獻 70 圖索引 圖2-1 可逆的中止反應 2 圖2-2 穩定自由基反應的反應機制 2 圖2-3 一般自由基聚合與穩定自由基聚合GPC圖的差別 3 圖2-4 苯胺單體的氧化 8 圖2-5 自由基的陽離子三種不同的共振態 8 圖2-6 兩的單體會形成一個dimer 8 圖2-7 一種類似自由基聚合的方式 9 圖2-8 聚苯胺的結構 9 圖2-9 聚苯胺的四種型態 10 圖2-10 normal electrochromic window configurations without and 14 圖2-11 the PANI/PB multilayer electrochromic window 14 圖3-1 聚苯乙烯磺酸鈉-二乙烯苯製備示意圖 30 圖3-2 聚苯乙烯磺酸鈉製備示意圖 31 圖4-1 SSNa/KPS=10、20、30，TEMPO/KPS=2，在125oC下反應5小時的GPC圖 75 圖4-2 PSSNa與PSSNa-DVB的TGA圖 75 圖4-3 四種不同高分子型界面劑的濃度對於表面張力的影響 76 圖4-4 PSSNa-DVB的NMR圖譜 76 圖4-5 PSSNa的NMR圖譜 77 圖4-6 P(St-BA-PSSNa-DVB)乳液的粒徑分析 78 圖4-7 以PSSNa-DVB作為高分子型界面劑的乳液反應流程圖 79 圖4-8 P(St-BA-PSSNa-DVB)乳液的TEM照片 80 圖4-9 P(St-BA-PSSNa)乳液的粒徑分析 81 圖4-10 以PSSNa作為高分子型界面劑的乳液反應流程圖 82 圖4-11 P(St-BA-PSSNa)乳液的TEM照片 83 圖4-12 P(St-BA-PSSH-DVB)乳液的粒徑分析 84 圖4-13 P(St-BA-PSSH-DVB)乳液的TEM照片 85 圖4-14 P(St-BA-PSSH)乳液的粒徑分析 86 圖4-15 P(St-BA-PSSH)乳液的TEM照片 87 圖4-16 P(St-BA-PSSNa-DVB)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應物濃度未稀釋、反應的pH值=0.7，aniline用量對於導電度的影響 88 圖4-17 P(St-BA-PSSNa-DVB)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應物濃度未稀釋、反應中的pH值=0.7、aniline用量=10%時的UV圖譜 89 圖4-18 P(St-BA-PSSNa-DVB)/aniline乳液，當aniline用量=5%時的TEM照片 90 圖4-19 P(St-BA-PSSNa-DVB)/aniline乳液，當aniline用量=5%時的TEM照片 91 圖4-20 P(St-BA-PSSNa-DVB)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應物濃度稀釋一倍、反應的pH值=0.7，aniline用量對於導電度的影響 92 圖4-21 P(St-BA-PSSNa-DVB)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應物濃度稀釋一倍、反應中的pH值=0.7、aniline用量=5%時的UV圖譜 93 圖4-22 P(St-BA-PSSNa-DVB)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應物濃度稀釋一倍、反應中的pH值=0.7、aniline用量=10%時的UV圖譜 93 圖4-23 P(St-BA-PSSNa-DVB)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應物濃度稀釋一倍、反應的pH值=0.5，aniline用量對於導電度的影響 94 圖4-24 P(St-BA-PSSNa-DVB)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應物濃度稀釋一倍、反應中的pH值=0.5、aniline用量=5%時的UV圖譜 95 圖4-25 P(St-BA-PSSNa-DVB)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應物濃度稀釋一倍、反應中的pH值=0.5、aniline用量=10%時的UV圖譜 95 圖4-26 P(St-BA-PSSNa-DVB)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應的pH值=0.7、aniline用量=5%，反應物濃度對於導電度的影響 96 圖4-27 P(St-BA-PSSNa-DVB)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應的pH值=0.7、aniline用量=10%，反應物濃度對於導電度的影響 97 圖4-28 P(St-BA-PSSNa-DVB)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應物濃度稀釋一倍、aniline用量=5%，pH值不同對於導電度的影響 98 圖4-29 P(St-BA-PSSNa-DVB)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應物濃度稀釋一倍、aniline用量=10%，pH值不同對於導電度的影響 99 圖4-30 P(St-BA-PSSNa)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應物濃度稀釋一倍、pH值=0.7，aniline用量不同對於導電度的影響 100 圖4-31 P(St-BA-PSSNa)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應物濃度稀釋一倍、反應時的pH值=0.7、aniline用量=5%時的UV圖譜 101 圖4-32 P(St-BA-PSSNa)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應物濃度稀釋一倍、反應時的pH值=0.7、aniline用量=10%時的UV圖譜 101 圖4-33 P(St-BA-PSSNa)/aniline乳液，當PSSNa/單體=0.100時的TEM照片 102 圖4-34 P(St-BA-PSSNa)/aniline乳液，當PSSNa/單體=0.200時的TEM照片 103 圖4-35 P(St-BA-PSSH-DVB)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應物濃度稀釋一倍、aniline用量=5%，pH值不同對於導電度的影響 104 圖4-36 P(St-BA-PSSH-DVB)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應物濃度不變、反應時pH值不調整(不加HCl)、aniline用量=5%時的UV圖譜 105 圖4-37 P(St-BA-PSSH-DVB)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應物濃度稀釋一倍、反應時pH值=0.7(加HCl)、aniline用量=5%時的UV圖譜 105 圖4-38 P(St-BA-PSSH-DVB)/PANI乳液，當PSSH-DVB /單體=0.089時的TEM照片 106 圖4-39 P(St-BA-PSSH-DVB)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應物濃度稀釋一倍、pH值=0.7，aniline用量不同對於導電度的影響 107 圖4-40 P(St-BA-PSSH)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應物濃度稀釋一倍、aniline用量=5%，pH值不同對於導電度的影響 108 圖4-41 P(St-BA-PSSH)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應物濃度稀釋一倍、反應時pH值=0.7(加HCl)、aniline用量=5%時的UV圖譜 109 圖4-42 P(St-BA-PSSH)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應物濃度稀釋一倍、pH值=0.7，aniline用量不同對於導電度的影響 110 圖4-43 P(St-BA-PSSH)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應物濃度稀釋一倍、反應時pH值=0.7(加HCl)、aniline用量=10%時的UV圖譜 111 圖4-44 P(St-BA-PSSH)/PANI乳液，當PSSH /單體=0.089時的TEM照片 112 圖4-45 P(St-BA-PSSH)/PANI乳液，當PSSH /單體=0.089時的TEM照片 113 圖4-46 P(St-BA-polymeric surfacetant)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應物濃度稀釋一倍、pH值=0.7、aniline用量=5%，高分子型界面劑/單體的不同對於UV光譜中700~800nm左右峰的最高點位置的影響 114 圖4-47 P(St-BA-polymeric surfacetant)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應物濃度稀釋一倍、pH值=0.7、aniline用量=10%，高分子型界面劑/單體的不同對於UV光譜中700~800nm左右峰的最高點位置的影響 115 圖4-48 P(St-BA-polymeric surfacetant)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應物濃度稀釋一倍、pH值=0.7、aniline用量=5%，APS/aniline用量的不同對於UV光譜中700~800nm左右峰的最高點位置的影響 116 圖4-49 P(St-BA-polymeric surfacetant)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應物濃度稀釋一倍、pH值=0.7、aniline用量=10%，APS/aniline用量的不同對於UV光譜中700~800nm左右峰的最高點位置的影響 117 圖4-50 P(St-BA-polymeric surfacetant)/PANI導電複合乳膠顆粒：pH值=0.7、aniline用量=5%、高分子型界面劑/單體=0.089，反應物濃度的不同對於UV光譜中700~800nm左右峰的最高點位置的影響 118 圖4-51 P(St-BA-polymeric surfacetant)/PANI導電複合乳膠顆粒：pH值=0.7、aniline用量=5%、高分子型界面劑/單體=0.179，反應物濃度的不同對於UV光譜中700~800nm左右峰的最高點位置的影響 119 圖4-52 P(St-BA-polymeric surfacetant)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應物濃度稀釋一倍、pH值=0.7、高分子型界面劑/單體=0.100或0.089，aniline用量的不同對於UV光譜中700~800nm左右峰的最高點位置的 120 圖4-53 P(St-BA-polymeric surfacetant)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應物濃度稀釋一倍、pH值=0.7、高分子型界面劑/單體=0.100或0.089，aniline用量的不同對於UV光譜中700~800nm左右峰的最高點位置的影響 121 圖4-54 P(St-BA-PSSH)與P(St-BA-PSSH)/PANI的IR圖譜 122 圖4-55 PSSH-PANI的IR圖譜 122 圖4-56 P(St-BA-PSSH)/PANI導電複合乳膠顆粒：PSSH/單體=0.048反應物濃度不調整、反應時PH值未調整、aniline用量=5%時，時間與UV-vis的關係圖 123 圖4-57 P(St-BA-PSSH)/PANI導電複合乳膠顆粒：PSSH/單體=0.089反應物濃度不調整、反應時PH值未調整、aniline用量=5%時，時間與UV-vis的關係圖 123 圖4-58 P(St-BA-PSSH)/PANI導電複合乳膠顆粒：PSSH/單體=0.179反應物濃度不調整、反應時PH值未調整、aniline用量=5%時，時間與UV-vis的關係圖 124 圖4-59 P(St-BA-PSSH)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應時間對於UV光譜中700~800nm左右峰的最高點位置的影響圖 124 表索引 表3-1 製備高分子型界面劑的配方 32 表3-2 製備P(St-BA)乳膠顆粒的配方 34 表3-3 製備P(St-BA)/聚苯胺導電複合乳膠顆粒的配方 36 表4-1 SSNa/KPS比例與分子量、分子量分布的關係 40 表4-2 PSSNa元素分析的結果 41 表4-3 PSSNa-DVB元素分析的結果 41 表4-4 P(St-BA-PSSNa-DVB)乳液的粒徑分析 43 表4-5 P(St-BA-PSSNa)乳液的粒徑分析 44 表4-6 P(St-BA-PSSH-DVB)乳液的粒徑分析 45 表4-7 P(St-BA-PSSH)乳液的粒徑分析 46 表4-8 APS/aniline的莫耳數比例對於聚苯胺yield的影響 47 表4-9 P(St-BA-PSSNa-DVB)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應物濃度未稀釋、反應的pH值=0.7，aniline用量對於導電度的影響 51 表4-10 P(St-BA-PSSNa-DVB)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應物濃度稀釋一倍、反應的pH值=0.7，aniline用量對於導電度的影響 52 表4-11 P(St-BA-PSSNa-DVB)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應物濃度稀釋一倍、反應的pH值=0.5，aniline用量對於導電度的影響 53 表4-12 P(St-BA-PSSNa-DVB)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應的pH值=0.7、aniline用量=5%，反應物濃度對於導電度的影響 54 表4-13 P(St-BA-PSSNa-DVB)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應的pH值=0.7、aniline用量=10%，反應物濃度對於導電度的影響 54 表4-14 P(St-BA-PSSNa-DVB)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應物濃度稀釋一倍、aniline用量=5%，pH值不同對於導電度的影響 55 表4-15 P(St-BA-PSSNa-DVB)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應物濃度稀釋一倍、aniline用量=10%，pH值不同對於導電度的影響 56 表4-16 P(St-BA-PSSNa)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應物濃度稀釋一倍、pH值=0.7，aniline用量不同對於導電度的影響 57 表4-17 P(St-BA-PSSH-DVB)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應物濃度稀釋一倍、aniline用量=5%，pH值不同對於導電度的影響 59 表4-18 P(St-BA-PSSH-DVB)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應物濃度稀釋一倍、pH值=0.7，aniline用量不同對於導電度的影響 60 表4-19 P(St-BA-PSSH)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應物濃度稀釋一倍、aniline用量=5%，PH值不同對於導電度的影響 61 表4-20 P(St-BA-PSSH)/PANI導電複合乳膠顆粒：反應物濃度稀釋一倍、PH值=0.7，aniline用量不同對於導電度的影響 62 表4-21 對於各種不同的配方，其UV光譜700~800nm左右峰的最高點位置的整理 66 | |
| dc.language.iso | zh-TW | |
| dc.subject | 聚苯胺 | zh_TW |
| dc.subject | 苯乙烯磺酸鈉 | zh_TW |
| dc.subject | 穩定自由基反應 | zh_TW |
| dc.subject | polyaniline | en |
| dc.subject | sodium styrenesulfonate | en |
| dc.subject | stable free-radical polymerization | en |
| dc.title | 以高分子型界面劑合成聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯)/聚苯胺複合乳膠顆粒之研究 | zh_TW |
| dc.title | Synthesis of poly(styrene-butyl acrylate)/polyaniline latex by polymeric surfactant | en |
| dc.type | Thesis | |
| dc.date.schoolyear | 94-2 | |
| dc.description.degree | 碩士 | |
| dc.contributor.oralexamcommittee | 廖文彬,戴子安,鄭國忠 | |
| dc.subject.keyword | 穩定自由基反應,苯乙烯磺酸鈉,聚苯胺, | zh_TW |
| dc.subject.keyword | stable free-radical polymerization,sodium styrenesulfonate,polyaniline, | en |
| dc.relation.page | 124 | |
| dc.rights.note | 有償授權 | |
| dc.date.accepted | 2006-07-19 | |
| dc.contributor.author-college | 工學院 | zh_TW |
| dc.contributor.author-dept | 高分子科學與工程學研究所 | zh_TW |
| 顯示於系所單位： | 高分子科學與工程學研究所 | |
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